液相色譜儀中對(duì)流動(dòng)相的要求

液相色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求

• 溶劑必須“干凈"，在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì)，必要時(shí)，在進(jìn)樣口再加一塊濾板，以除去可能由泵帶來的顆粒

• 必須控制吸附色譜中溶劑的含水量，過量水會(huì)使吸附劑活性降低，溶質(zhì)保留值下降

• 如需在一定的PH值下操作，須定期測(cè)定溶劑PH值，大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH的改變，特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大

• 軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化，使用新柱時(shí)應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動(dòng)相平衡；更換流動(dòng)相時(shí)，如果兩種流動(dòng)相互不相溶，需采用過度溶劑使前一種流動(dòng)相逐步溶解去除（例如，2.4—三甲基戊烷換成甲醇時(shí)，必須用乙酸乙酯或其他溶劑過渡，直到標(biāo)準(zhǔn)物保留值達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)）

• 為延長(zhǎng)不易裝填、價(jià)格昂貴的高效柱壽命，可在進(jìn)樣器和色譜柱之間安裝預(yù)柱（預(yù)柱應(yīng)有足夠的雜質(zhì)容量），對(duì)流動(dòng)相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進(jìn)行最后的過濾；在填充和連接預(yù)柱時(shí)，不應(yīng)有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積；預(yù)柱與色譜柱的體積之比應(yīng)保持為1：15至1：25，以減小譜帶變寬